Цель работы : разработать методику определения содержания кислорода и азота в воздухе рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии и оформить результаты измерения по требованием нормативно – технической документации (НТД) для методики выполнения хроматографических измерений (МВХИ).

Обязательные разделы МВХИ

1. Введение.

(Пример изложения: «Настоящая методика устанавливает метод определения содержания кислорода и азота в воздухе рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии на хроматографах с детектором по теплопроводности любого типа»).

2. Назначение и область применения.

(Излагается: «Методика предназначена для анализа воздуха рабочей зоны лаборатории. Концентрации анализируемых компонентов изменяются в следующих пределах:

· Кислород от 0,27 до 0,33 мг/см 3

· Азот от 0,86 до 1,06 мг/см 3

при нормальных условиях: P 0 = 101,325 кПа и T 0 = 273,15 K.

Общая погрешность измерения концентрации анализируемых компонентов не более 15%.

2.1 Условия проведения измерений

· температура окружающей среды, K – 293,15 10

· атмосферное давление, кПа – 98,6 5,4

· относительная влажность воздуха не боле 80% при температуре 298,15 K.

2.2 Параметры анализируемой среды

· температура, K – 298,15

· давление, кПа – 98,6 5,4

3. Аппаратура, реактивы и вспомогательное оборудование.

3.1.Газовый хроматограф с детектором по теплопроводности

В комплект хроматографов входят краны – дозаторы с пятью сменными дозами, имеющими объем 0,125, 0,25, 0,5, 1,0, 1,5 см 3. Погрешность аттестации каждой дозы Хроматографы снабжены металлическими разделительными колонками (100 , заполненными молекулярным ситом СаА, 5Å. Погрешность поддержания заданных параметров хроматографирования,

· температура термостата колонки -

· среднее давление газа-носителя в колонке -

· объемная скорость газ-носителя (водорода) на выходе колонки -

3.2. Программно-аппаратный комплекс для измерения и обработки хроматограмм. Погрешность измерения площади пика -

3.3. Система газоснабжения – баллон с гелием (марка А) или генератор водорода для газовой хроматографии

3.4. Шприц медицинский 5,0 см 3 – ГОСТ 24861 – 91.

3.5. Поверочная газовая смесь ПГС – 2 разряда, содержащая кислород – 0,3 мг/см 3 0,009 и азот 0,96 мг/см 3 0,0288 при нормальных условиях (P 0 =101,325 кПа и T 0 =273,15 K) – ТУ 6.16.2956 - 87.

4. Метод измерения.

Содержание кислорода (О 2) и азота (N 2) в воздухе рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии определяют методом газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) путем хроматографирования проб воздуха на газовом хроматографе с разделительной колонкой, заполненной молекулярным ситом СаА с диаметром пор 5Å, зернением 0,16 – 0,25 мм. Газ – носитель – водород. Концентрацию О 2 и N 2 определяют методом абсолютной градуировки по площади хроматографических пиков.

5. Подготовка хроматографической аппаратуры.

Содержит перечень подготовительных работ и способы их выполнения перед проведением измерений по МВХИ. К ним относятся: установка, подготовка и включение приборов, приготовление сорбента, заполнение и кондиционирование колонки и др. Все подготовительные работы проводят в соответствии с инструкциями по эксплуатации приборов и оборудования.

6. Условия хроматографического анализа.

· температура термостата колонки T c = T a = 20°C

· избыточное давление водорода на входе в колонку

· давление на выходе колонки P 0 = P a 101 кПа

· ток измерительного моста детектора по теплопроводности – 150 мА 15;

Этот раздел содержит также способы ввода пробы (ручной или автоматический) для анализа.

6.1. Градуировочную смесь (ПГС – 2разряда),или воздух рабочей зоны, содержащие О 2 и N 2 отбирают медицинским шприцом объемом не менее 5,0 см 3 . Этим объемом промывают сменную калиброванную дозу крана – дозатора и анализируют на хроматографе. Каждую дозу необходимо промывать не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Поэтому для сменных доз 1,0 см 3 используют не менее двух объемов шприца для промывки дозы, а для дозы 1,5 см 3 – три шприца. Результат анализа принимают как среднее значение площади пика из двух измерений, если они отличаются друг от друга меньше чем на 3 %. Если отклонение превышает 3 %, то проводят третий анализ и определяют как среднее из трех измерений.

7. Типовая хроматограмма.

Содержит распечатку с данными о порядке элюирования анализируемых компонентов, величинах площадей хроматографических пиков и величинах удерживания.

8. Расчет состава анализируемой смеси

8.1. Построение градуировочной характеристики (ГрХ) методом наименьших квадратов (МНК)

ПГС – 2 разряда, содержащую О 2 и N 2 отбирают и анализируют (см.п.6.1.) на пяти сменных дозах фиксированного объема. На каждой дозе проводят не менее измерений. По результатам анализа компонентов ПГС на пяти сменных дозах (0,125, 0,25, 0,5, 1,0, 1,5, см 3) определяют внутренний (мертвый) объем крана – дозатора и из следующих зависимостей: и , где и - среднее значение площади пика О 2 и N 2 для каждого объема сменной дозы (рис.1).

Рис. 1. Нахождение и

где - мертвый объем крана – дозатора.

Исходные данные для построения ГрХ заносят в таблицу 1.

Таблица 1 – Результаты анализа ПГС на сменных дозах.

N п/п	Исправленный объем дозы, ,см 3	Кислород	Азот
,мВ		,мВ
	0,125+	, ,.., ,		, ,.., ,
	0,25	, ,.., ,		, ,.., ,
…	…	…	…	…	…
	1,5	, ,.., ,		, ,.., ,

Для построения ГрХ используют результаты измерения ПГС на не менее трех исправленных объемах доз . Средняя доза - выбирается рабочей дозой, на которой проводится анализ воздуха рабочей зоны. Концентрация компонентов в рабочей дозе равна концентрации в ПГС. Концентрации компонентов в дозах и приведены к объему рабочей дозы . В таблице 2 приведены данные для построения ГрХ методом МНК.

Таблица 2 – Результаты анализа ПГС для построения ГрХ

N п/п	Исправленный объем дозы, см 3	Концентрация в ПГС при рабочих условиях мг/см 3	Концентрация в пробе в пересчете на рабочую дозу, , мг/см 3	Среднее значение площади пика , мВ	Произведение
1 О 2 .


2. N 2

Уравнение для построения ГрХ

где - тангенс угла зависимости выходного сигнала хроматографа от входного сигнала концентрации в пробе. Задачей градуировки является определение коэффициента чувствительности

где - коэффициент чувствительности для метода МНК; - число сменных калиброванных доз или число градуировочных смесей.

где - дисперсия разности между экспериментальными и расчетными значениями для уравнения ГрХ; число степеней свободы.

где - дисперсия определения абсолютного коэффициента чувствительности (случайная составляющая погрешности)

где общая относительная погрешность определения ; - относительная систематическая составляющая погрешности, вызванная погрешностью аттестации объемов доз и анализируемых компонентов; суммарная погрешность аттестации объема доз (для каждой дозы 3 %); погрешность аттестации анализируемых компонентов в ПГС - 2 разряда; концентрация компонента ПГС в рабочей дозе ( 3 %); число сменных доз.

8.2. Анализ воздуха рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии.

Отбор пробы воздуха и ввод пробы для анализа проводят в соответствии с п.6.1.

Концентрация кислорода и азота в воздухе рабочей зоны определяют по уравнению

где - концентрация i – го компонента воздуха рабочей зоны, измеренная методом МНК; - среднее значение площади пика i – го компонента при анализе воздуха рабочей зоны на рабочей дозе (

9. Требования к технике безопасности

К проведению измерений по данной методике допускаются сотрудники, прошедшие инструктаж по работе с газами в баллонах под давлением, горючими и вредными веществами, а также с электрооборудованием под напряжением.

10. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются сотрудники, отвечающие квалификации лаборанта или инженера, имеющие опыт работы в области газовой хроматографии, ознакомившиеся с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации хроматографа, а также настоящей методикой выполнения измерений.

11. Периодический контроль правильности измерения

Содержит методы контроля эффективности и селективности разделения хроматографической колонки, а также стабильности поправочных коэффициентов чувствительности хроматографа к анализируемым компонентам.

11.1. Эффективность разделения

Проверяется не реже двух раз в год по одному из компонентов пробы и оценивается числом теоретических тарелок

где время удерживания i – го компонента и ширина полосы пика на середине высоты в единицах времени.

11.2. Разделительная способность

Проверяется не реже двух раз в год по степени разделения О 2 и N 2 по уравнению:

где разрешение пиков (степень разделения).

11.3. Коэффициент чувствительности

Проверяется каждый месяц по результатам анализа ПГС – 2 разряда (см.п. 8.1. уравнение (3)).

11.4. Периодический контроль

Результаты периодического контроля сравнивают с приписанными значениями в МВХИ по уравнениям:

где индекс (k) – измерение при контроле; индекс (ат) – измерение при метрологической аттестации МВХИ, занесенное в свидетельство об аттестации; ( , - нормативы отклонения, определяемые при метрологической аттестации МВХИ.

В случае невыполнения неравенств (10) проводят замену разделительной колонки и переградуировку прибора.

12. Контроль показателей качества измерений

12.1. Оценка правильности измерения концентрации компонентов по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.

где - измеренная по уравнению (7) концентрация i – го компонента в ПГС на рабочей дозе из результатов анализа; - истинная концентрация компонентов в ПГС (паспортные данные при рабочих параметрах).

12.2. Оценка прецизионности измерений по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.

· СКО единичного измерения концентрации компонентов (

где - концентрация компонента ПГС, измеренная в каждом отдельном анализе; - средняя измеренная концентрация; - число анализов.

· ОСКО среднего арифметического результата измерения

· Границы доверительного интервала измерения

· Предел сходимости по уравнению (6) (см. раздел 1 методички)

· Общая погрешность (точность) измерения

Ожидаемая:

где - общая погрешность определения ; - погрешность поддержания заданных параметров хроматографирования (см.п. 3.1.); – ОСКО среднего арифметического результата измерения.

Измеренная:

где – правильность измерения (см.п.12.1.,уравнении (11)); - прецизионность (см.п.12.2., уравнении (14)).

13. Воспроизведение единицы измеряемой физической величины и передача ее размера рабочим средствам измерения

В качестве измеряемой физической величины используют единицу концентрации i – го компонента в воздухе, мг/см 3 .

Воспроизведение единицы измерения физической величины в заданном диапазоне обеспечивается использованием рабочего эталона в виде ПГС – 2 разряда, по которой проводят градуировку хроматографа с построением градуировочной характеристики и оценку погрешности градуировки.

ПГС – 2 разряда аттестуется по принятой поверочной схеме с использованием ПГС – 1 разряда, которая, в свою очередь, аттестуется по ПГС – 0 разряда, а ПГС – 0 разряда изготавливается и аттестуется в ГНМЦ ВНИИМ им. Менделеева Спб с использованием первичных эталонов.

14. Анализ физической модели измерения и оценка погрешности.

14.1. Операция отбора пробы и дозирования.

ПГС или пробу воздуха рабочей зоны отбирают медицинским шприцом объемом превышающим объем калиброванной дозы крана – дозатора не менее чем в 10 раз. Этим объемом пробы промывают дозу и затем дозируют в хроматограф для анализа. Погрешность измерения объема дозы, .

14.2. Операция градуировки хроматографа.

По совокупности результатов измерения ПГС на калиброванных дозах разного объема получают градуировочную характеристику ГрХ, которая устанавливает действительное значение единицы физической величины мг/см 3 , приписанное значению выходного сигнала хроматографа (площадь пика , мВ с). На каждой дозе проводят не менее пяти анализов ПГС. Из полученной выборки определяют . В рабочей дозе концентрация пробы равна .

Правильность измерения оценивается по п.12.1., а прецизионность по п.12.2.

Результаты измерения и расчета представлены в таблицах 3 – 5.

Таблица 3 – Оценка правильности и прецизионности измерения по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.

* - разность двух значений концентраций в выборке (при ) рабочей дозы. При этом , если выборка однородна и подчиняется закону нормального распределения.

Таблица 4 – Оценка погрешности градуировочной характеристики

Таблица 5 – Результаты анализа компонентов воздуха рабочей зоны

* - разность концентраций при измерении компонентов воздуха рабочей дозы, (из табл.3)

Выводы:

Сравнить результаты измерений в таблицах 3 – 5 с результатами измерений в лабораторных работах 4.2 и 4.3. Определить какие из не соответствуют неравенству и объяснить причины несоответствия. Определить какой из трех методов анализа обладает наибольшей точностью и почему.

размер шрифта

ОБЩИЕ САНИТАРНО-ГИГИЕНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ВОЗДУХУ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ- ГОСТ 12-1-005-88 (утв- Постановлением Госстандарта СССР от... Актуально в 2017 году

4. КОНТРОЛЬ ЗА СОДЕРЖАНИЕМ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

4.1. Общие требования

4.1.1. Отбор проб должен проводиться в зоне дыхания при характерных производственных условиях.

4.1.2. Для каждого производственного участка должны быть определены вещества, которые могут выделяться в воздух рабочей зоны. При наличии в воздухе нескольких вредных веществ контроль воздушной среды допускается проводить по наиболее опасным и характерным веществам, устанавливаемым органами государственного санитарного надзора.

4.2. Требования к контролю за соблюдением максимально разовой ПДК

4.2.1. Контроль содержания вредных веществ в воздухе проводится на наиболее характерных рабочих местах. При наличии идентичного оборудования или выполнении одинаковых операций контроль проводится выборочно на отдельных рабочих местах, расположенных в центре и по периферии помещения.

4.2.2. Содержание вредного вещества в данной конкретной точке характеризуется следующим суммарным временем отбора: для токсических веществ - 15 мин, для веществ преимущественно фиброгенного действия - 30 мин. За указанный период времени может быть отобрана одна или несколько последовательных проб через равные промежутки времени. Результаты, полученные при однократном отборе или при усреднении последовательно отобранных проб, сравнивают с величинами ПДК мр рз.

4.2.3. В течение смены и (или) на отдельных этапах технологического процесса в одной точке должно быть последовательно отобрано не менее трех проб. Для аэрозолей преимущественно фиброгенного действия допускается отбор одной пробы.

4.2.4. При возможном поступлении в воздух рабочей зоны вредных веществ с остронаправленным механизмом действия должен быть обеспечен непрерывный контроль с сигнализацией о превышении ПДК.

4.2.5. Периодичность контроля (за исключением веществ, указанных в 4.2.4) устанавливается в зависимости от класса опасности вредного вещества: для I класса - не реже 1 раза в 10 дней, II класса - не реже 1 раза в месяц, III и IV классов - не реже 1 раза в квартал.

В зависимости от конкретных условий производства периодичность контроля может быть изменена по согласованию с органами государственного санитарного надзора. При установленном соответствии содержания вредных веществ III, IV классов опасности уровню ПДК допускается проводить контроль не реже 1 раза в год.

4.3. Требования к контролю за соблюдением среднесменных ПДК

4.3.1. Среднесменные концентрации определяют для веществ, для которых установлен норматив - ПДК сс рз. Измерение проводят приборами индивидуального контроля либо по результатам отдельных измерений. В последнем случае ее рассчитывают как величину, средневзвешенную во времени, с учетом пребывания работающего на всех (в том числе и вне контакта с контролируемым веществом) стадиях и операциях технологического процесса. Обследование осуществляется на протяжении не менее чем 75% продолжительности смены в течение не менее 3 смен. Расчет проводится по формуле

Если отношение общей относительной систематической погрешности к относительной случайной погрешностименьше 0,8, то погрешностисчитаются незначимыми и общая погрешность измеренияоценивается только случайными погрешностями.

(12)

Погрешности незначимы.

В случае, если 8,0, что часто имеет место при хроматографических измерениях, суммарную погрешностьнаходят путем построения композиции распределения случайных и неисключенных систематических погрешностей по уравнению

, (14)

где – коэффициент, зависящий от соотношения случайных и систематических погрешностей

, (15)

В практических расчетах можно принять .

Результат измерения представляют в доверительном интервале .

Если известны значения всех составляющих систематической погрешности , то можно рассчитать общую ожидаемую погрешность измеренияпо уравнению (14). В хроматографической практике часто общую погрешность измерения определяют по результатам анализа стандартных образцов состава или градуировочных растворов с нормированным содержаниемi-го компонента по уравнению

где правильность измерения;прецизионность измерения;результат измерения количестваi -го компонента;количествоi -го компонента в стандартном образце состава;СКО единичного измерения в выборке приколичестве измерений;критерий Стьюдента.

4. Практические работы

4.1. Разработка методики определения кислорода и азота в воздухе рабочей зоны с построением градуировочной характеристики методом наименьших квадратов

Обязательные разделы МВХИ

Введение.

Назначение и область применения.

Кислород от 0,27 до 0,33 мг/см 3

Азот от 0,86 до 1,06 мг/см 3

при нормальных условиях: P 0 = 101,325 кПа иT 0 = 273,15K.

Общая погрешность измерения концентрации анализируемых компонентов не более 15%.

Условия проведения измерений

Параметры анализируемой среды

Аппаратура, реактивы и вспомогательное оборудование.

Газовый хроматограф с детектором по теплопроводности

В комплект хроматографов входят краны – дозаторы с пятью сменными дозами, имеющими объем 0,125, 0,25, 0,5, 1,0, 1,5 см 3. Погрешность аттестации каждой дозыХроматографы снабжены металлическими разделительными колонками (100, заполненными молекулярным ситом СаА, 5Å. Погрешность поддержания заданных параметров хроматографирования,

3.3. Система газоснабжения – баллон с гелием (марка А) или генератор водорода для газовой хроматографии

3.4. Шприц медицинский 5,0 см 3 – ГОСТ 24861 – 91.

Метод измерения.

Содержание кислорода (О 2) и азота (N 2) в воздухе рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии определяют методом газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) путем хроматографирования проб воздуха на газовом хроматографе с разделительной колонкой, заполненной молекулярным ситом СаА с диаметром пор 5Å, зернением 0,16 – 0,25 мм. Газ – носитель – водород. Концентрацию О 2 иN 2 определяют методом абсолютной градуировки по площади хроматографических пиков.

Подготовка хроматографической аппаратуры.

Условия хроматографического анализа.

Этот раздел содержит также способы ввода пробы (ручной или автоматический) для анализа.

6.1. Градуировочную смесь (ПГС – 2разряда),или воздух рабочей зоны, содержащие О 2 и N 2 отбирают медицинским шприцом объемом не менее 5,0 см 3 . Этим объемом промывают сменную калиброванную дозу крана – дозатора и анализируют на хроматографе. Каждую дозу необходимо промывать не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Поэтому для сменных доз 1,0 см 3 используют не менее двух объемов шприца для промывки дозы, а для дозы 1,5 см 3 – три шприца. Результат анализа принимают как среднее значение площади пикаиз двух измерений, если они отличаются друг от друга меньше чем на 3 %. Если отклонение превышает 3 %, то проводят третий анализ иопределяют как среднее из трех измерений.

Типовая хроматограмма.

Расчет состава анализируемой смеси

8.1. Построение градуировочной характеристики (ГрХ) методом наименьших квадратов (МНК)

ПГС – 2 разряда, содержащую О 2 иN 2 отбирают и анализируют (см.п.6.1.) на пяти сменных дозах фиксированного объема. На каждой дозе проводят не менееизмерений. По результатам анализа компонентов ПГС на пяти сменных дозах (0,125, 0,25, 0,5, 1,0, 1,5, см 3) определяют внутренний (мертвый) объем крана – дозатораииз следующих зависимостей:и, гдеи- среднее значение площади пика О 2 иN 2 для каждого объема сменной дозы (рис.1).

Рис. 1. Нахождение и

, (1)

где - мертвый объем крана – дозатора.

Исходные данные для построения ГрХ заносят в таблицу 1.

Таблица 1 – Результаты анализа ПГС на сменных дозах.

	Исправленный объем дозы, ,см 3	Кислород
	Исправленный объем дозы, ,см 3

Для построения ГрХ используют результаты измерения ПГС на не менее трех исправленных объемах доз . Средняя доза- выбирается рабочей дозой, на которой проводится анализ воздуха рабочей зоны. Концентрация компонентов в рабочей дозе равна концентрации в ПГС. Концентрации компонентов в дозахиприведены к объему рабочей дозы. В таблице 2 приведены данные для построения ГрХ методом МНК.

Таблица 2 – Результаты анализа ПГС для построения ГрХ

Исправленный объем дозы, см 3	Концентрация в ПГС при рабочих условиях мг/см 3	Концентрация в пробе в пересчете на рабочую дозу,, мг/см 3	Среднее значение площади пика , мВ	Произведение

Уравнение для построения ГрХ

где - тангенс угла зависимости выходного сигнала хроматографаот входного сигнала концентрациив пробе. Задачей градуировки является определение коэффициента чувствительности

, (3)

где - коэффициент чувствительности для метода МНК;- число сменных калиброванных доз или число градуировочных смесей.

, (4)

где - дисперсия определения абсолютного коэффициента чувствительности (случайная составляющая погрешности)

(6)

где общая относительная погрешность определения;- относительная систематическая составляющая погрешности, вызванная погрешностью аттестации объемов доз и анализируемых компонентов;

суммарная погрешность аттестации объема доз (для каждой дозы3 %);погрешность аттестации анализируемых компонентов в ПГС - 2 разряда;концентрация компонента ПГС в рабочей дозе (3 %);число сменных доз.

8.2. Анализ воздуха рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии.

Отбор пробы воздуха и ввод пробы для анализа проводят в соответствии с п.6.1.

Концентрация кислорода и азота в воздухе рабочей зоны определяют по уравнению

где - концентрацияi– го компонента воздуха рабочей зоны, измеренная методом МНК;- среднее значение площади пикаi– го компонента при анализе воздуха рабочей зоны на рабочей дозе (

Требования к технике безопасности

Требования к квалификации операторов

Периодический контроль правильности измерения

11.1. Эффективность разделения

(8)

где время удерживанияi– го компонента и ширина полосы пика на середине высоты в единицах времени.

11.2. Разделительная способность

Проверяется не реже двух раз в год по степени разделения О 2 иN 2 по уравнению:

где разрешение пиков (степень разделения).

11.3. Коэффициент чувствительности

Проверяется каждый месяц по результатам анализа ПГС – 2 разряда (см.п. 8.1. уравнение (3)).

11.4. Периодический контроль

Результаты периодического контроля сравнивают с приписанными значениями в МВХИ по уравнениям:

, (10)

где индекс (k) – измерение при контроле; индекс (ат) – измерение при метрологической аттестации МВХИ, занесенное в свидетельство об аттестации; (,- нормативы отклонения, определяемые при метрологической аттестации МВХИ.

В случае невыполнения неравенств (10) проводят замену разделительной колонки и переградуировку прибора.

Контроль показателей качества измерений

12.1. Оценка правильности измерения концентрации компонентов по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.

, (11)

где - измеренная по уравнению (7) концентрацияi– го компонента в ПГС на рабочей дозе изрезультатов анализа;- истинная концентрация компонентов в ПГС (паспортные данные при рабочих параметрах).

12.2. Оценка прецизионности измерений по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.

, (12)

где - концентрация компонента ПГС, измеренная в каждом отдельном анализе;- средняя измеренная концентрация;- число анализов.

(13)

(14)

(15)

Общая погрешность (точность) измерения

Ожидаемая:

, (16)

где - общая погрешность определения;- погрешность поддержания заданных параметров хроматографирования (см.п. 3.1.);– ОСКО среднего арифметического результата измерения.

Измеренная:

, (17)

где – правильность измерения (см.п.12.1.,уравнении (11));- прецизионность (см.п.12.2., уравнении (14)).

Воспроизведение единицы измеряемой физической величины и передача ее размера рабочим средствам измерения

В качестве измеряемой физической величины используют единицу концентрации i– го компонента в воздухе, мг/см 3 .

Анализ физической модели измерения и оценка погрешности.

14.1. Операция отбора пробы и дозирования.

14.2. Операция градуировки хроматографа.

По совокупности результатов измерения ПГС на калиброванных дозах разного объема получают градуировочную характеристику ГрХ, которая устанавливает действительное значение единицы физической величины мг/см 3 , приписанное значению выходного сигнала хроматографа (площадь пика, мВс). На каждой дозе проводят не менее пяти анализов ПГС. Из полученной выборки определяют. В рабочей дозе концентрация пробы равна.

Правильность измерения оценивается по п.12.1., а прецизионность по п.12.2.

Результаты измерения и расчета представлены в таблицах 3 – 5.

Таблица 3 – Оценка правильности и прецизионности измерения по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.

Компоненты	Градуировка МНК
Компоненты
Кислород

* - разность двух значений концентраций в выборке (при) рабочей дозы. При этом, если выборка однородна и подчиняется закону нормального распределения.

Таблица 4 – Оценка погрешности градуировочной характеристики

Таблица 5 – Результаты анализа компонентов воздуха рабочей зоны

Компоненты	Градуировка МНК
Компоненты
Кислород

* - разность концентраций при измерении компонентов воздуха рабочей дозы,(из табл.3)

Выводы:

Сравнить результаты измерений в таблицах 3 – 5 с результатами измерений в лабораторных работах 4.2 и 4.3. Определить какие из не соответствуют неравенствуи объяснить причины несоответствия. Определить какой из трех методов анализа обладает наибольшей точностью и почему.