Метрология как наука изучает измерения физических величин и образующие измерение элементы:
1) средства измерений;
2) физические величины и их единицы;
3) методы и методики измерений;
4) результаты измерений;
5) погрешности средств измерений и погрешности результатов измерений.
Все решаемые в рамках метрологии задачи направлены на обеспечение единства измерений при требуемой для всех отраслей хозяйственного комплекса страны точности измерений. С этой целью разработаны и утверждены единые для всей страны единицы физических величин, в соответствии с которыми градуируются средства измерений, создаются государственные эталоны для воспроизведения единиц конкретных физических величин и передачи их размера применяемым в РФ средствам измерений этих величин.
Пределы обнаружения особенно низки с большинством металлов, поскольку атомы в атомарном паре, присутствующие в пламенных или графитовых печах, преимущественно находятся в основном состоянии и поэтому способны поглощать падающее излучение. Поглощение в видимом и ультрафиолетовом.
Вещества, способные поглощать излучение в видимом или ультрафиолетовом диапазоне, очень многочисленны, некоторые из которых истощаются, что приводит к флуоресценции, в то время как большинство рассеивает поглощенную энергию в виде тепла. Такие приборы обычно состоят из источника, монохромного, детектора и устройства записи и считывания, подключенного к усилителю. Источник испускает полихроматическое излучение. Монохроматор изолирует излучение в пределах небольшого интервала длин волн Δλ вокруг некоторого значения λ.
Физическая величина:
1) в качественном отношении присуща многим материальным объектам, процессам или явлениям;
2) в количественном отношении – это индивидуальное свойство конкретного предмета; различают длину, ширину и высоту предмета; по этим параметрам судят о различии предметов между собой.
Термин „физическая величина“ применяется не только в физике, но и в химии и в других науках, когда для оценки количественного содержания свойства объекта требуется применение физических методов (эксперимента). Метрология имеет дело с измеримыми физическими величинами, присущими конкретным предметам, явлениям, процессам, т. е. величинами ограниченных размеров, выражающихся как размер физической величины.
Диапазон Δλ в окрестности λ называется полосой пропускания. В приборах двойного луча радиационная щетка, изолированная от монохроматора пропускают альтернативно через кастрюлю, содержащую растворитель и кастрюлю с рассматриваемым раствором. Полихроматический луч, который пересекает образец, достигает интерферометра типа Майкельсона и вызывает интерферограмму, которая собирается детектором и затем обрабатывается компьютером. Интерферограмма содержит всю связанную с радиацией информацию разной длины волны, создаваемой источником, и в разной степени поглощается образцом.
Размер физической величины (или кратко размер величины) – количественная характеристика физической величины, присущая конкретному предмету, системе, явлению или процессу.
Единица физической величины определяется по действующему стандарту как физическая величина, которой соответственно присвоено значение, равное единице. Совокупность основных единиц, служащих базой для установления связей с другими производными, физическими единицами в метрологии называется системой единиц физической величины. В процессе измерений специалист (метролог, лаборант, эксперт) стремится получить значение физической величины, соответствующее тому или иному размеру величины.
Даже полихроматический луч, испускаемый источником, дает интерферограмму, не модифицированную поглощением образца. Калькулятор обрабатывает данные с использованием преобразований Фурье и представляет их как записанные как спектр поглощения. Ядерный магнитный резонанс.
С помощью вращающегося магнитного поля можно вызвать спиновый переход от нижнего уровня энергии к верхнему. Поэтому две популяции имеют тенденцию быть одинаковыми, но существуют релаксационные процессы, которые, как правило, приводят систему в исходное состояние. Вследствие этих эффектов частота, с которой резонирует протоны, отличается от теоретически расчетной; разность называется химическим сдвигом. Для измерения химических перемещений используется спектрометр ядерного магнитного резонанса. Он состоит из магнита, способного создавать очень однородное поле, изменяющееся в пределах небольшого диапазона вокруг требуемого значения резонанса и вращающегося магнитного поля, а также устройства обнаружения.
При выполнении точных измерений метрологи (и другие специалисты) оперируют понятиями:
1) измеряемая физическая величина – величина, подлежащая измерению, измеряемая или измеренная в соответствии с основной целью измерительной задачи;
2) влияющая физическая величина – не измеряемая данным средством измерений, но оказывающая влияние на него и объект измерений таким образом, что это приводит к искажению результата измерений.
Изменяя магнитное поле, вы можете записывать частоты, при которых ядер водорода с различными химическими кругами вступают в резонанс. Если перейти от наиболее часто изучаемого протонного резонанса к резонансу нуклида 13С, гораздо меньшего по своей природе, чем нуклида 12С, чье ядро не имеет спинового момента, проблема производительности, требуемая для спектрометра, становится еще более сложной. Масс-спектрометрия является аналитическим методом для характеристики молекулярных видов на основе идентификации ионных фрагментов, которые они генерируют под действием электронов высоких энергий.
Характеристики измеряемых величин Измеряемые величины имеют качественную и количественную характеристики.Качественная характеристика измеряемых величин Измеряемые величины обладают двумя качественными характеристиками: видом и размерность.Вид – это качественная характеристика измеряемой величины, представленная определенным наименованием, или названием, величины без указания к какому непосредственному объекту измерения она относится (например, длина, масса, температура и т.д.).Размерность – формализованное отражение качественного различия измеряемых величин.Согласно международному стандарту ИСО размерность обозначается символом dim (dim – от латинского dimension (размерность)).Размерность основных физических величин обозначается соответствующей заглавной латинской буквой, например, для длины, массы и времени: diml=L; dim=M; dimt=TПри определении размерности производных величин руководствуются следующими правилами:1) Размерности левой и правой частей уравнений не могут не совпадать, так как сравниваться между собой могут только одинаковые свойства. Иными словами, объединяя левые и правые части уравнений, можно прийти к выводу, что алгебраически суммироваться могут только величины, имеющие одинаковые размерности.2) Алгебра размерностей мультипликативна, т.е. состоит из одного действия – умножения.
В масс-спектрометре молекулы рассматриваемого соединения в количествах от нескольких миллиграммов до нанограммы приводятся в газообразное состояние и подвергаются бомбардировке электронным пучком, что приводит к образованию положительных ионов, отрицательные ионы и радикалы. Простое удаление электрона из молекулы генерирует радикальный ион, молекулярный ион, который имеет массу, равную массе молекулы. Если их стабильность ниже, они могут подвергаться дальнейшим спонтанным процессам и процессам фрагментации ассоциации из-за столкновения с радикалами.
- размерность произведения нескольких величин равна произведению их размерностей. Так, если зависимость между значениями величин Q, А, В, С имеет вид Q=А*В*С, то dimQ=dimA*dimB*dimC. размерность частного при делении одной величины на другую равна отношению их размерностей, т.е. если Q=A/В, то dimQ=dimA/dimB. размерность любой величины, возведенной в некоторую степень, равна её размерности в той же степени. Так если Q=A n , то dim Q= ПdimA=dim n A.
- Размерность производной величины показывает, во сколько раз изменяется ее размер при изменении размеров основных величин. С помощью алгебры размерностей можно определить неизвестную зависимость между физическими величинами.
- Шкала наименований (шкала классификации)
- самая простая из всех типов шкал, это только ярлыки для различия и обнаружения изучаемых объектов (например, масло "крестьянское", масло "любительское"). В этих типах шкал отнесение отражаемого свойства к тому или иному классу эквивалентности осуществляется с использованием органов чувств человека, наиболее адекватен результат, выбранный большинством экспертов. Нумерация объектов по шкале наименований осуществляется по принципу: "не приписывай одну и ту же цифру разным объектам". Примером шкал наименований являются широко распространенные шкалы или атласы цветов (процесс измерения заключается в визуальном сравнении окрашенного предмета с образцом). Шкала порядка (шкала рангов)
- соответствует свойствам, для которых имеют смысл не только отношение эквивалентности, но и отношение порядка, по возрастанию или убыванию количественного проявления свойства.
- тальк – 1; - ортоклаз – 6; гипс – 2; - кварц – 7; кальций – 3; - топаз – 8; флюорит – 4; - корунд – 9; апатит – 5; - алмаз – 10.
- Шкала интервалов (шкала разностей)
– отличается от шкалы порядка тем, что имеет смысл отношения, эквивалентности, порядка и разностей (суммирования) интервалов между различными количественными проявлениями свойства.
- Шкала отношений
– в этих шкалах существует однозначный естественный критерий нулевого количественного проявления свойства и единицы измерений, установленная по соглашению. С формальной точки зрения эта шкала является шкалой интервалов с естественным началом отсчета. К значениям, полученным по шкале отношений, применимы все арифметические действия, что имеет важное значение при измерении физических величин.
- Абсолютные шкалы –
обладающие всеми признаками шкал отношений, но дополнительно имеющие естественное однозначное определение единицы измерения и независящие от принятой системы единиц измерения. Такие шкалы соответствуют относительным величинам: коэффициенту усиления, ослабления и т.д.
- единица длины – метр
– длина пути, которую проходит свет в вакууме за 1/299792458 долю секунды; единица массы – килограмм
– масса, равная массе международного прототипа килограмма; единица времени – секунда
– продолжительность 9192631770 периодов излучения, соответствующего переходу между двумя уровнями сверхтонкой структуры основного состояния атома цезия-133 при отсутствии возмущения со стороны внешних полей; единица силы электрического тока – ампер
– сила неизменяющегося тока, который при прохождении по двум параллельным проводникам бесконечной длины и ничтожно малого кругового сечения, расположенным на расстоянии 1 м один от другого в вакууме, создал бы между этими проводниками силу, равную 2*10 -7 Н на каждый метр длины; единица термодинамической температуры – кельвин
– 1/273.16 1 часть термодинамической температуры тройной точки воды. Допускается также применение шкалы Цельсия; единица количества вещества – моль
– количество вещества системы, содержащей столько же структурных элементов, сколько атомов содержится в нуклиде углерода-12 массой 0.012 кг; единица силы света – кандела
– сила света в заданном направлении источника, испускающего монохроматическое излучение частотой 540*10 12 Гц, энер-
4.3. Субъекты метрологии
Ионы после процесса разделения достигают детектора, что приводит к ионному току, пропорциональному числу электрических зарядов, которые они несут. Идентификация данного вида может быть выполнена методом масс-спектра. Молекулярная масса может быть немедленно определена, если присутствует молекулярный ион, то есть положительный ион, возникающий в результате высвобождения электрона нейтральной молекулой без фрагментации. Опыт, полученный при исследовании масс-спектров большого количества органических соединений, позволил сформулировать ряд правил молекулярной фрагментации, так что, исследуя множество фрагментированных фигур, можно проследить молекулярную структуру рассматриваемого соединения.
К субъектам метрологии относятся:
- Государственная метрологическая служба РФ (ГМС); метрологические службы федеральных органов исполнительной власти и юридических лиц (МС); международные метрологические организации.
- государственные научные метрологические центры (ГНМЦ) – ВНИИ метрологической службы (г. Москва), ВНИИ метрологии им. Д.И.Менделеева (г. С-Петербург) и др. - занимаются разработкой научно-методических основ совершенствования российской системы измерений и являются держателями государственных эталонов; органы ГМС в субъектах РФ, а также городов Москвы и Санкт-Петербурга.
- Государственная служба времени, частоты и определения параметров вра-
- Государственная служба стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (ГССО) – обеспечивает создание и применение системы стандартных (эталонных) образцов состава и свойств веществ и материалов – металлов и сплавов, нефтепродуктов, медицинских препаратов и др.; Государственная служба стандартных справочных данных о физических константах и свойствах веществ и материалов (ГСССД) – потребителями являются организации, проектирующие изделия техники, к точности характеристик которой предъявляются особо жесткие требования.
4.4. Виды измерений
Методы, основанные на распределении фаз. В течение длительного времени процесс экстракции, который проводится путем обсуждения раствора с несмешиваемым растворителем, используется для выделения данного соединения или набора соединений из рассматриваемого раствора. Этот процесс основан на принципе деления, согласно которому вид распределяется между двумя фазами, чтобы обеспечить постоянство отношения его концентраций в двух фазах. Чтобы изолировать данный вид от раствора или твердой системы, экстракция может выполняться прерывисто, непрерывно или противоточно; в этом последнем случае это внеклеточный процесс, при котором два несмешивающихся растворителя контактируют при протекании в противоположном направлении.
Измерения различают по способу получения информации, по характеру изменений измеряемой величины в процессе измерений, по количеству измерительной информации, по отношению к основным единицам. По способу получения информации измерения разделяют на прямые, косвенные, совокупные и совместные.Прямые измерения - это непосредственное сравнение физической величины с её мерой. Например, при определении длины предмета линейкой происходит сравнение искомой величины с мерой, т.е. линейкой.Косвенные измерения отличаются от прямых тем, что искомое значение величины устанавливают по результатам прямых измерений таких величин, которые связаны с искомой определенной зависимостью. Например, измерение пористости хлебобулочных изделий по результатам отбора выемки известногообъема и определения массы этой выемки.Совокупные измерения сопряжены с решением системы уравнений, составляемых по результатам одновременных измерений нескольких однородных величин. Решение системы уравнений дает возможность вычислить искомую величину. Например, совокупными являются измерения, при которых массы отдельных гирь набора находят по известной массе одной из них и по результатам прямых сравнений масс различных сочетаний гирь.Совместные измерения – это измерения двух или более неоднородных физических величин для определения зависимости между ними. Например, определение активностей кислотности хлеба при температуре 20 0 С и температурных коэффициентов для автоматической температурной компенсации при различных температурах.По характеру изменения измеряемой величины в процессе измерений бывают статистические и динамические измерения.Статистические измерения связаны с определением характеристик случайных процессов, звуковых сигналов и т.п. Статистические измерения имеют место тогда, когда измеряемая величина практически постоянна.Динамические измерения связаны с такими величинами, которые в процессе измерений претерпевают те или иные измерения.Статистические и динамические измерения в идеальном виде на практике редки.По количеству измерительной информации различают однократные и многократные измерения.Однократные измерения – это одно измерение одной величины, т.е. число измерений равно числу измеряемых величин.Практическое применение такого вида измерений всегда сопряжено с большими погрешностями, поэтому следует проводить не менее трех однократных измерений и находить конечный результат как среднее арифметическое значение.Многократные измерения характеризуются превышением числа измерений количества измеряемых величин.Обычно минимальное число измерений в данном случае больше трех. Преимущество многократных измерений – в значительном снижении влияний случайных факторов на погрешность измерения.По отношению к основным единицам Абсолютные измерения – измерения, при которых используются прямое измерение одной основной величины и физическая константа. Например, формула Эйнштейна Е=m*c 2 , где m – основная ФВ, которая может быть измерена прямым путем (взвешиванием), а скорость света (с) – физическая константа.Относительные измерения базируются на установлении отношения измеряемой величины к однородной, применяемой в качестве единицы. Искомое значение зависит от используемой единицы измерений.
Рассмотрим прерывистый противоточный процесс, в котором контактирует постоянное количество чистого растворителя равный объем другого растворителя. Процесс распределения и последующее распределение вида между двумя несмешиваемыми растворителями являются одним из нескольких способов распределения между различными фазами. Термин хроматография была введена российским ботаником Михаилом Тссеттом в начале двадцатого века для описания разделения пигментов зеленого пигмента, полученных перколяционным петролейным эфиром на колонке, заполненной порошкообразным карбонатом кальция, верхний конец которого был помещен в Во всех хроматографических процессах используется тот же принцип, то есть разная скорость, с которой различные компоненты смеси мигрируют в стационарной фазе под действием подвижной фазы, которая имеет задачу перетаскивания компонентов смеси.
4.5. Методы измерений
Метод измерений – прием или совокупность приемов сравнения изме-ряемой ФВ с её единицей в соответствии с реализованным принципом измерений.Методы измерений классифицируют по нескольким признакам.По общим приемам получения результатов измерений Прямой метод измерений – это метод измерения, при котором значения величины определяют непосредственно по отсчетному устройству измерительного прибора. Например, измерение времени – секундомером; температуры – термометром; плотности – ареометром. Косвенный метод измерений - измерение, при котором искомое значение величины определяют на основании результатов прямых измерений других ФВ, функционально связанных с искомой величиной. По условиям измерения различают: Контактный – основан на том, что чувствительный элемент прибора приводится в контакт с объектом измерения. Например, измерение температуры тела термометром. Бесконтактный – основан на том, что чувствительный элемент прибора не приводится в контакт с объектом измерения. Например, измерение расстояния до объекта радиолакатором. Исходя из способа сравнения измеряемой величины с её единицей Метод непосредственной оценки – это прямой метод измерения. Метод сравнения с мерой - измеряемую величину сравнивают с величиной, воспроизводимой мерой. Например, измерение массы на рычажных весах с уравновешиванием гирями. Метод сравнения с мерой имеет ряд разновидностей:
Различные скорости определяются равновесиями, которые относятся к видам, которые необходимо разделить, и которые зависят от их взаимодействия со стационарной фазой. Во время хроматографического процесса молекулы видов, подлежащих разделению и анализу, проходят от стационарной к подвижной фазе, а затем снова в стационарную фазу, и этот перенос повторяется много раз в соответствии с различными экспериментальными устройствами. В результате молекулы, находясь в подвижной фазе, протекают в направлении потока последних, когда они практически стабильны за время, оставшееся в неподвижной фазе.
- нулевой метод – метод сравнения с мерой, в которой результатирующий эффект воздействия величины на прибор сравнения доводят до нуля. Например, измерение электрического сопротивления электромостом с полным его уравновешиванием. метод замещения – это метод сравнения, при котором измеряемую величину замещают известной величиной, воспроизводимой мерой, сохраняя все условия неизменными. Например, поочередное взвешивание измеряемой массы и гирь на одной и той же чашке весов.
4.6. Виды средств измерений (СИ)
Скорость миграции каждого растворенного вещества определяется соотношением между время, затрачиваемое на две фазы и, следовательно, его коэффициент распределения. Процессы, связанные с переносом из подвижной фазы в стационарную, представляют собой адсорбцию, деление, ионный обмен и исключение. Какова бы ни была природа взаимодействия между растворенными веществами анализируемой смеси и стационарной фазы, хроматографический процесс, который определяет их фракционирование и последующее разделение составляющих, показан на фиг.
Смесь, состоящую из трех компонентов, А, В и С, помещают на носитель; когда мобильная фаза инвестирует, происходит частичное разделение этих составляющих. Хроматография является наиболее эффективным способом разделения компонентов смеси и определения любых видов: после ее выделения она может перейти к ее идентификации и количественной оценке. Хроматографические методы выполняются с различным оборудованием и режимами в зависимости от природы используемой подвижной фазы, которая может быть газом или жидкостью, и в зависимости от природы неподвижной фазы, которая может быть жидкостью или твердым телом с особыми свойствами.
Для практического измерения единицы величины применяются технические средства, которые имеют нормированные погрешности и называются средствами измерений . Средства измерений классифицируются по двум признакам: по конструктивному решению и практическому назначению. По конструктивному решению средства измерений разделяются на вещественные меры, измерительный преобразователь, измерительные приборы, измерительные системы и установки. Вещественные меры – это средства измерений, воспроизводящие физические величины с номинальным значением, т.е. с определенным значением, обозначенным на данном средстве измерения. По степени сложности выделяют:
Хроматографический анализ, проведенный с использованием подвижной фазы в виде газовой фазы, называется газовой хроматографией. Стационарной фазой может быть твердая или нелетучая жидкость, удерживаемая инертной подложкой. Блок и функциональные схемы газовой хроматографической системы Подвижная фаза, также называемая транспортным газом или векторным газом, состоящая из инертного газа, такого как гелий, азот или водород, протекает с постоянной скоростью через хроматографическую колонку, поддерживаемую при постоянной температуре с помощью термостатической камеры.
- однозначные – это меры, воспроизводящие физические величины одного размера; например, гири; многозначные – меры, воспроизводящие физические величины разных размеров; например, миллиметровая линейка дает возможность выразить длину предмета в см и мм; набор – это комплект однородных мер разных размеров, применяющихся в разных сочетаниях; например, набор лабораторных гирь; магазин – это сочетание мер, объединенных в одно механическое целое, в котором предусмотрена возможность посредством ручных или автоматизированных переключателей, связанных с отсчетным устройством, соединяет составляющие магазин меры в нужном сочетании; например, магазин электрических сопротивлений.
Метрология, стандартизация и сертификация
ДокументСущность и содержание стандартизации. Нормативные документы по стандартизации и виды стандартов. Применение нормативных документов и характер их требований.
Реакция детектора усиливается и отправляется на рекордер, из которого получен соответствующий путь, обозначенный как газовая хроматограмма. Жидкостная хроматография высокого давления. Газовая фазовая хроматография применима только к газообразным или испаряемым веществам; однако хроматографическую колонку нельзя использовать при температуре выше примерно 250 ° С, так как стационарная фаза разлагается. Это ограничение не существует в жидкостной хроматографии, где жидкость используется в качестве подвижной фазы и работает при комнатной температуре.
Учебный комплекс для студентов специальности 271200 «Технология продуктов общественного питания» заочной формы обучения (2)
Учебный комплексМетрология, стандартизация и сертификация: Учебный комплекс/ Г.И. Шевелёва. Кемеровский технологический институт пищевой промышленности.- Кемерово, 2003.